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茶叶样品的制备

作者:鲁成银 出处:《农产品质量安全检测手册?茶叶卷》 点击:4626

  在茶叶检验过程中,样品的制备方法会直接影响检验结果的准确性。为了保证茶叶检验结果的准确性和重现性,必须有统一的、合理的样品制备方法。这种方法既要从茶叶生产和贸易的实际情况出发,起到促进生产、管理品质的作用,又要适应茶叶检验标准及方法的水平,保证茶叶贸易的正常进行。因此,茶叶检验过程中样品的制备方法既要准确、稳定,又要简便、快速。

 

一、磨碎试样的制备及其干物质含量的测定  重量法

1.范围

本方法适用于以于态表示结果的分析测定。

2.原理

磨碎样品,并在规定温度下,用电热恒温干燥箱加热除去水分至恒量,称量。

3.仪器和用具

(1)磨碎机:磨碎机由不吸收水分的材料制成;死角尽可能小,易于清扫;磨碎样品孔径应控制在600l000μm,磨碎细度要完全通过孔径1mm的筛。

(2)样品容器:棕色玻璃样品瓶或金属样盒;容器应清洁、干燥、密闭;容器材料不与样品起反应;容器大小以能装满磨碎样为宜,可采用125 mL棕色广口瓶。

(3)标签纸:一般用不干胶标签纸,贴于样品容器。每个样品瓶、袋外必须标明样号、收样日期。

(4)分样盘:正方形,310 mm×310 mm×40 mm,白色,盘的一角开有缺口,为无气味的木板制成。

(5)刷子:刷子为软质材料制成的宽约23 cm毛刷。

(6)铝质烘皿:带盖,内径7580 mm

(7)鼓风电热恒温干燥箱:能自动控制温度在(103±2)℃。

 (8)干燥器:内装有效干燥剂。

 (9)分析天平:感量0.002 g

4.磨碎试样的制备

(1)分样

①除紧压茶外,先将样茶倒入分样盘,充分混匀后,用四分法或直线复堆法逐步缩分至50 g

②紧压茶:应在每块砖、块、瓶、面上分布不少于5个样点,用台钻或电钻在样点上钻洞采样,然后混匀,缩分方法同上。

(2)试样制备

①紧压茶以外的各类茶:先用磨碎机将少量试样磨碎,弃去,再磨碎其余部分,作为待测试样。

②紧压茶:用锤子和凿子将紧压茶分成48份,再在每份不同处取样,用锤子击碎,混匀,按①规定制备试样。

(3)磨样

先用毛刷清扫磨碎机,然后,用磨碎机先取少量样磨碎后,将其弃去,再磨碎其余部分。磨碎的试样贮于清洁、干燥的棕色广口瓶或样品袋内,盖紧。

(4)磨碎试样的取样

按本书第一章第三节规定进行取样。

5.干物质测定

(1)铝质烘皿的准备

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第二章第二节规定进行。

(2)测定步骤

①第一法:103恒量法(仲裁法)

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第二章第二节规定测定。

②第二法:120烘干法(快速法)

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第二章第二节规定测定。

6.结果计算

磨碎试样的干物质含量w以质量分数计,数值以%表示,按下式计算:

w =(m1/m0)x100

式中:m0试样的原始质量,g

m1干燥后的试样质量,g

如果符合重复性的要求,取两次测定结果的算术平均值作为结果(保留小数点后一位)。

7.重复性

同一样品的两次测定之差,每100 g试样不得超过0.2 g

注:用第二法测定茶叶干物质,重复性达不到要求时,按第一法规定进行。

参考资料

GB/T 8303-2002茶磨碎试样的制备及其干物质含量的测定

 

二、已知干物质含量磨碎样品的制备

1.范围

本方法适用于要求以干态表示结果的分析测定。

2.原理

在(1032)℃的烘箱内,将试验部分加热至恒量,测定磨碎样品的干物质含量。

3.仪器

(1)磨碎机:由不吸收水分的材料制成;易于清洁,具有尽可能小的死角;经调节可使产出的颗粒完全通过500μm孔径的筛。

(2)样品容器:清洁、干燥、密闭,用玻璃或不与样品起反应的其他适宜材料制成。

(3)称量瓶:胖矮状,具有不漏气的盖。

(4)恒温烤箱:温度能控制在(103±2)℃。

(5)干燥器:装有干燥剂。

(6)分析天平。

4.取样

IS0 1893进行取样。

5.磨碎样品的制备

用磨碎机磨碎少量样品并将其抛弃,然后迅速磨碎数量稍多于规定试验和干物质含量测定所需要的样品。

如果水分含量太高,以至于不能将样品磨碎到磨碎机所规定的细度,则必须在烘箱中,将要磨碎的样品部分预干至充分干燥,待预干燥的样品冷却后,再进行磨碎。

将磨碎样品转入预先干燥的样品容器中,并立刻密封。

6.磨碎样品中干物质含量的测定

 (1)称量瓶的制备

从称量瓶上取下盖,将两者置于(103±2)℃烘箱内加热1h,在干燥器内冷却,冷却之后,盖好盖并称量,精确到0. 001 g

(2)取样

称取约5g磨碎样品放入上述已称好的称量瓶中,称量,精确到0.001 g

(3)测定

将装有内容物的称量瓶打开盖,将其与斜靠在瓶边上的瓶盖一起置于烘箱中,在(1032)℃下加热6h。于干燥器中冷却,加盖并称量。再次将瓶及其盖置于烘箱中加热1h,于干燥器中冷却并称量。必要时重复多次,直到两次连续称量差不超过0.005 g时为止。

(4)测定次数

同一个磨碎样品进行两次测定。

(5)干燥过程说明

一般地说,在(103±2)℃下,经一次在烘箱中烘16h即得到相同的结果,但是分析者有责任在各种个别情况下,证实这一点。

(6)结果的表示

①计算方法和公式:磨碎样品的干物质含量w以质量分数计,数值以%表示,按下式计算:   w =(m1/m0)x100

式中:m0试验部分的原始质量,g

      m1干燥后试验部分的质量,g

若两次测定符合重复性的要求,则取二者的算术平均值作为结果。

②重复性:由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,每100 g样品应不超过0.3 g干物质。

参考资料

IS0 15721980   已知干物质含量的磨碎样品的制备

 

三、标准样品制备的技术条件

1.范围

本方法适用予各类茶叶标准样品的制备,包括精茶(成品茶)和毛茶。

2.制备

(1)原料的选取

①制备标准样品的原料应有代表性,其稳定性和均匀性应符合标准样品的预期要求。

②选取的原料应品质正常,其理化指标、卫生指标应符合该产品的技术要求。

③选用原料要有足够的数量,以保证满足使用需要。

④选用原料应装入密封性能好的容器内,存放仓库应干燥、无异味。

(2)原料的制备

①制备工艺和选用的加工工具应保证原料的均匀性,避免容器和环境对原料的污染。

②将制备原料对照所拼等级的基准进行品质评定,剔除不符合要求的原料。

③小样预拼:同级原料中选定1唛至2唛具有该等级规格均匀的单样,作为基本样,通过单样反复调剂,直至外形、内质符合基准样品质要求。

④大样拼堆:对照小样试拼小堆样,进行品质水平均匀性试验,符合后再拼大堆样。

3.试验方法

(1)取样

①大包装茶取样

a.取样件数

·取样件数按下列规定:15件,取样1件;650件,取样2件;50件以上,每增加50件(不足50件者按50件计)增取1件;500件以上,每增加100件(不足100件者按100件计)增取1件;1000件以上,每增加500件(不足500件者按500件计)增取1件。

·在取样时如发现茶叶品质、包装或堆存情况等有异常情况时,可酌情增加或扩大取样数量,以保证样品的代表性,必要时应停止取样。

b.取样步骤

·包装时取样

即在产品包装过程中取样。在茶叶定量装件时,每装若干件后,用取样铲取出样品约250g。所取的原始样品盛于有盖的茶箱中,然后混匀,用分样器或四分法逐步缩分至5001000g,作为平均样品,分装于两个茶样罐中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复验或备查之用。

·包装后取样

即在产品成件、打包、刷唛后取样。在整批茶叶包装完成后的堆垛中,从不同堆放位置随机抽取规定的件数。逐件开启后,分别将茶叶全部倒在塑料布上。用取样铲各取出有代表性的样品约250g置于有盖的专用茶箱中,混匀。用分样器或四分法逐步缩分至5001000g,作为平均样品,分装于12个茶样罐中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复验或备查之用。

②小包装茶取样

a.取样件数

按照①中a.的规定取样(取样总质量未达到平均样品的最小质量时,应增加抽样件数)。

b.取样步骤

·包装时取样

按照a.的规定取样。

·包装后取样

在整批包装完成后的堆垛中,从不同堆放位置随机抽取规定的件数。逐件开启。从各件内不同位置处取出2盒(听、袋)至3盒(听、袋)。所取样品保留数盒(听、袋),盛于密闭的容器中,供进行单个检验。其余部分现场拆封,倒出茶叶混匀。再用分样器或四分法逐步缩分至500l 000 g,作为平均样品,分装于两个茶样罐中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复验或备查之用。

注:袋泡茶的拆封混样工作,在检验室内进行。

③紧压茶取样

a.取样件数

按照①规定执行。

b.取样步骤

·砖茶、饼茶取样

随机抽取规定的件数,逐件开启,从各件内不同位置处,取出1个(块)~2个(块),除供现场检查外,单个(块)质量在500 g以上的,留取3个(块);500 g以下的,留取5个(块),盛于密闭的容器中,供检验用。

·捆包的散茶取样

从各件的上、中、下部采样,再用四分法或分样器缩分至所需数量。

(2)感官指标检验

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第二章第一节感官检测执行。

(3)理化指标检验

①水分:按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第二章第二节水分的测定执行。

②灰分:按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第二章第三节灰分的测定执行。

③碎茶和粉末:按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第二章第一节粉末和碎茶含量的测定执行。

(4)卫生指标检验

①铅

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第三章第一节铅检测执行。

②六六六、滴滴涕

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第四章第三节有机氯及拟除虫菊酯检测执行。

③氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第四章第三节有机氯及拟除虫菊酯检测执行。

④乙酰甲胺磷、杀螟硫磷

按《农产品质量安全检测手册茶叶卷》第四章第二节有机磷检测执行。

4.包装

(1)标准样品应有规定的合格包装形式,以便于运输和保质。

(2)包装容器上应有标准样品的标签,并应附有标准样品证书。

5.有效期

标准样品的有效期为三年。

参考资料

GB/T 18795—2002  茶叶标准样品制备技术条件

GB 2762—2005  食品中污染物限量

GB 2763—2005食品中农药残留最大限量

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